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反式脂肪酸检测

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  反式脂肪酸检测

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  方法提要

  用有机溶剂提取食品中的椬物油脂。提取物(植物油脂)在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应,生成脂肪酸甲酯。采用气相色谱法分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯。依据内标量反式脂肪酸。

  食用植物油试样不经有机溶剂提取,直接进行酯交换。

  4试剂和溶液 

      4. 1除非另有说明,所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB/T 6682规定的二级水规格。

  4.2盐酸:优级纯。

  4.3无水乙醇。

  4.4乙醚。

  4.5 石油醚(60 °C〜90 °C)B 4.6异辛烷:色谱纯。

  4,7 —水合硫酸氢钠。

  4.8无水硫酸钠:约650 C灼烧4 h,降温后贮于干燥器内,

  4.9氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L):称取13.1 g氢氧化钾,溶于约80 mL甲醇中。冷却至室温,用甲醇定容至100mL,加入约5 g无水硫酸钠(4. 8),充分搅拌后过滤,保留滤液。

  4.10十三烷酸甲酯标准品:纯度不低于99%。

  4.11内标溶液:称取适量十三烷酸甲酯,用异辛烷(4. 6)配制成浓度为1 mg/mL的溶液。

  4.12脂肪酸甲酯标准品:已知含量的十八烷酸甲酯、反-9-十八碳烯酸甲酯、顺-9-十八碳烯酸甲酯、反-9,12•十八碳二烯酸甲酯、顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺-9,12,15- 十八碳三烯酸甲酯、二十烷酸甲酯、顺-11-二十碳烯酸甲酯。

  注:外购的脂肪酸甲酯标准品有的是单一物质,有的是两种或多种混合物质;但其含量应是已知的„

  4. 13脂肪酸甲酯混合标准溶液I :称取适量脂肪酸甲酯标准品(精确到0. 1 mg)(4. 12),用异辛烷配 制成每种脂肪酸甲醋含量约为0.02 mg/mL〜0. 1 mg/mL的溶液。

  4. 14脂肪酸甲酯混合标准溶液n :称取适量十三烷酸甲酯(4. 10)、反-9-十八碳烯酸甲酯、反-9,12-十 八碳二烯酸甲酯、顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯各1011^(精确到0.1mg)于100ml的容量瓶中,用异 辛烷(4. 6)定容至刻度,混合均勻。

  5仪器和设备 5.1分析天平:精度0.1 mg。

  5.2气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。

  5.3色谱柱:石英交联毛细管柱;固定液——高氰丙基取代的聚硅氧烷;柱长100 m,内径0.25 mm,涂 膜厚度0.2 pm;或性能相当的色谱柱。

  5.4粉碎机 5.5组织捣碎机。

  6试样的制备 6.1含植物油食品的块状或颗粒状样品

  取有代表性的样品至少200 g,用粉碎机粉碎,或用研钵研细,置于密闭的玻璃容器内。 6. 2含植物油食品的粉末状、糊状或液体(包括植物油脂)样品

  取有代表性的样品至少200 g,充分混勻,置于密闭的玻璃容器内。

  6.3固液体样品

  取有代表性的样品至少200 g,用组织捣碎机捣碎,置于密闭的玻璃容器内。

  7分析步骤 7.1含植物油食品试样脂肪的定量

  称取含植物油的食品试样2.00 g(固体)或10.00 g(液体)(6.1〜6.3),按GB/T 5009. 6—2003的

  第二法测定脂肪含量。

  7.2含植物油食品试样脂肪的提取

  称取含植物油食品试样2. 00 g(固体)或10. 00 g(液体)(6. 1〜6. 3),置于100 mL试管内,加8 mL 水。混合均勻后再加10 mL盐酸(4. 2)。将大试管和内容物置于60 C水浴中加热约40 min〜50 min。 每隔5 min〜10 min用玻璃棒搅拌一次,至试样消化完全。加入10 mL乙醇(4. 3),混合均勻,冷却至室温。加入25 mL乙醚(4.4),振摇lmin,再加入25 mL石油醚(4.5),振摇1 min,静置分层。将有机溶液层转移到圆底烧瓶中,于60°C下将有机溶剂(乙醚和石油醚)蒸发完毕,保留脂肪。

  注:如果试样中脂肪含量较低,应按比例加大试样量和试剂量。

  7.3脂肪酸甲酯的制备

  称取约60 mg(精确到0.1 mg)植物油或经7. 2步骤提取的脂肪,置于10 mL具塞试管中,依次加 入0. 5 mL内标溶液(4. 11)、4 mL异辛烷(4. 6)、0. 2 mL氢氧化钾-甲醇溶液(4. 9),塞紧试管塞,剧烈振 摇1 min〜2 min,至试管内混合溶液澄清。加入1 g —水合硫酸氢钠(4. 7),剧烈振摇0.5 mixi,静置,取 上清液待测。

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